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分享一份精睿高壓四氟泵在溴化反應上的應用及經驗總結
點擊次數:568 發布時間:2021-06-16

    作為一家以技術創新為核心競爭力的企業,精進科技一直在不斷優化設備性能。為了能夠幫助用戶更好的在使用環節解決問題,精進科技同國內微通道反應器企業一道,進行了多種實驗環境下,連續化反應系統的測試。

    1.實驗設備

    1臺精進精睿不銹鋼泵(100ml,20MPa),1臺精睿高壓四氟泵(100ml,4MPa),1臺某品牌溫控一體機。某品牌兩臺碳化硅微反(微反一,單片持液量0.77ml,10片。微反二,單片持液量5ml,總持液量5片)。

    2.實驗準備

    1)連接精睿不銹鋼泵至碳化硅微反應器進料口a,輸送縮酮的環己烷溶液。

    2)連接精睿高壓四氟泵至碳化硅微反應器進料口b,輸送純溶液。

    3)調整溫控一體機,控制反應溫度,初始溫度設定為20℃。

    4)測試無紙記錄儀,檢測反應過程溫度。

    5)產物采用三口燒瓶,氣液分離,廢氣進行堿液吸收。

    3.實驗進行

    縮酮的環己烷溶液,標號為A。以精睿不銹鋼泵進料;

    純溶液,編號為B。以精睿高壓四氟泵進料。

    4.分析檢測

    氣相檢測結果中有很多的副產物,比較明確的副產物之一是二氯苯乙酮。為了驗證副產物是否為HBr作用下縮酮脫保護的苯乙酮。做了上圖試驗:將產物廢氣(溴化氫氣體),通過縮酮溶液。

    鼓泡十分鐘后,取樣進行氣相分析:縮酮91%轉化為了二氯苯乙酮。猜測反應過程中副產物較多是由于反應產生的溴化氫無法及時排出,而微反內壓降大,氣液傳質好,導致脫保護的副反應無法避免,而在釜式生產中可以及時排氣可以避免這一副反應。

    5.實驗總結及注意事項

    1)精睿高壓四氟泵加碳化硅反應器的連續化反應系統,能夠有效的應用于溴化反應體系,不僅能夠實現小劑量的精準物料輸送,還能夠有效預防腐蝕。

    2)本反應中,溴化氫氣體產量大,應在出料口接氣液分離,并將溴化氫用堿液吸收。取樣時,取樣管應敞口,否則因大量氣體外溢,容易噴料。

    3)精睿高壓四氟泵能夠提供穩定的壓力,但在反應實操中,反應器內產生的氣體同樣會影響整個反應的壓力,所以在實驗路線選擇時,應盡量選擇氣液比較小的路線進行。

    6.其他注意事項

    1)實驗前要注意校正進料泵,保證進料計量的準確性。

    2)實驗過程中觀察反應液溫度變化情況和系統壓力變化,若壓力過大及時停止進料;

    3)反應結束后要對設備進行徹底清洗,保證下次正常使用。

    4)刺激性較強,注意做好防護。
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